所谓“粗灰分”，主要是指饲料在550-600℃的高温炉内将全部有机物质完全氧化所余下的残渣。其主要包含矿物质盐类或者氧化物等，还包含极少数的泥沙，因此被称作“粗灰分”。在饲料加工环节通常都会形成粗灰分，因此粗灰分同样还是控制饲料质量的主要指标之一，然而粗灰分并不属于营养物质，其与水分、粗纤维等有些相似。

粗灰分含量的检测方法

1.材料及方法

（1）材料：选择7种饲料样品，主要有玉米、豆粕、鹅料、鸡料、麸皮、鱼粉、甘蔗渣，都加以干燥、粉碎，进行40目样品分级筛，将其装入到密封袋当中，等待检测。

（2）试验设备:分样筛: 40目(孔直径为0.45 mm) ；粉碎机(100g) ；马弗炉通过电加热，可以调节温度；分析天平:灵敏度0.0001 g；干燥器:具备变色硅胶干燥剂；瓷坩埚: 50mL；长、短柄坩埚钳；电炉:可调节温度；等等。

（3）试验试剂:使用0.5%氯化铁溶液，主要用以标记坩埚盖与瓷坩埚的编号。

（4）试验步骤及方法

①3+1法:将清洗干净的瓷坩埚投入到马弗炉当中，以550℃高温灼烧30分钟，将其取出，在空气中大约冷却1分钟，接着转移到干燥器当中冷却到室温，对样品进行称重，应精准到0.001 g。

依次称取各类饲料样品2、3、4、5g试样(精确到0.001g)放入到瓷坩埚中，各质量的样品采取5个平行样开展测定，将装有样品的瓷坩埚置于电炉上细心加热到样品炭化无烟冒出，移到事先已经加热到550℃的马弗炉中灼烧3h，查看是否存在炭粒，如果没有炭粒，则应再灼烧1.0h，如果存在炭粒又或是怀疑存在炭粒，将瓷坩埚冷却并且以蒸馏水对其进行润湿，在干燥箱内小心蒸发到干燥状态，接着将瓷坩埚放入到550℃马弗炉中再灼烧1 h，将其取出，在空气中大约冷却1分钟，置于干燥器中冷却30分钟，对样品进行称重，应精准到0.001 g，此种方式被称作“3+1”。

②直烧4 h法:依次称取各类饲料样品2、3、4、5g试样(精确到0.001g)，低温炭化到无烟状态，放入550℃马弗炉当中持续灼烧4h，检查其对粗灰分含量产生的影响，此种方式被称作“直烧4h法”。

③580℃ 3 h法:依次称取各类饲料样品2、3、4、5g试样(精确到0.001g)，低温炭化到无烟状态，放入到580℃马弗炉当中持续灼烧3h，检查其对粗灰分含量产生的影响。如果检测结果精准，精密程度较高，则可达到减少时间、简化步骤的目的，此种方式被称作“580℃ 3h法”。

④恒重法:将清洁干净的坩埚置于马弗炉中，在550℃高温下灼烧30分钟，将其取出，在空气中冷却1分钟，再置于干燥器当中冷却30分钟，进行称重。反复多次灼烧、冷却及称重，直到2次质量差低于0.0005g为恒质量。依次称取各类饲料样品2、3、4、5g试样(精确到0.001 g)，各样品进行2个平行，首先在电炉上低温炭化到无烟状态，炭化后将坩埚置于550℃马弗炉当中灼烧3h，将其取出，在空气中冷却1分钟，再置于干燥器当中冷却30分钟，进行称重。灼烧1h，冷却及称重，直到2次质量差低于0.001 g为恒质量，此种方式被称作“恒重法”。

⑤数据处理:粗灰分的计算公式如下:

粗灰分/% =(A-B)/Cx100；

以上公式中，A一炭化后坩埚加灰分的质量(g)，B一空坩埚质量(g)，C一样品质量 (g)。

2.结果讨论分析

（1）称量质量对粗灰分含量的影响

现阶段，粗灰分检测使用的是国家标准GB/T 6438-2007，与国际标准ISO 5984 : 2002 相同，然而通过大量试验能够发现，采用现行国家标准所规定的检测方式对样品粗灰分含量进行检测依然还有着很多不足，根据国标需求配合饲料样品称重应是5g，在550℃高温下灼烧4h以后，大多数样品依然有黑色炭粒，并未完全灼烧，样品当中的有机物质或许并没有全部反应为无机物质，对饲料原材料以及饲料的质量判定有着巨大的影响，所以，本实验着重分析了称量质量对粗灰分含量的影响。

结果表明，在称样质量是2g、3g时，每个样品的测量值较为稳定，在称样质量增加到4g、5g时，豆粕、玉米、鱼粉三种样品在灼烧结束后有些样品依然存在比较明显的黑色炭粒，并未完全反应，粗灰分含量显著较高，精准性较低。

（2）灼烧方法对粗灰分含量的影响

灼烧方法对饲料粗灰分的检测影响比较大。相关实验研究说明，在特定时间范围内，温度愈高，饲料当中的有机质灰化也就愈多。

本试验主要分析了“直烧4h法”、“3+1法” 以及“580℃ 3h法”等其他灼烧方法对粗灰分检测的影响。在称样质量是2g时，“直烧4h法”、 “3+1法”、“恒重法” 、“580℃ 3h法”四种方法测定鹅料与豆粕粗灰分的含量相同，组间误差低于1%，灼烧结束后灰分颜色都表现为灰白，同时5个平行测定结果都有较好的重现性，精密度小于3.73%。

在以上4种方法当中，“580℃ 3h法”所用时间最少，相较于“恒重法”少6.1h， 效率是最高的；“直烧4h法”、 “3+1法”、“恒重法”检测2-3g鱼粉、鸡料、甘蔗渣以及麸皮的粗灰分含量一致，同时5个平行测定结果都有较好的重现性，精密度比较高，低于2.98%，此三种方法中“直烧4 h法”的效率是最高的，与“恒重法”相比少5.6h；对2、3g玉米样品而言，“直烧4h法” 、“3+1 法”、“580℃ 3 h法”粗灰分含量检测的组间误差都在5%以上，数据变动较大，建议选用“恒重法”。在具体试验环节，应当注意灼烧温度不得高于600℃，不然就会导致硫、磷等盐类的挥发。灼烧残渣的颜色与试样各类元素的含量密切相关，铁含量多时呈现为红棕色，锰含量高时呈现为淡蓝色，然而存在明显黑色炭粒时，则说明未完全炭化，需要增加灼烧时间。

降温方法对粗灰分检测的影响

采用概略养分分析法对饲料粗灰分进行检测是，不管是对空坩埚的处理又或是对装有试样坩埚的处理，将其取出于550~600℃高温炉时，都需要关闭电源，打开炉门，在炉内的温度下降到低于200℃时才可以转移至干燥器中实施冷却。正常情况下，该降温过程通常会持续40 -50 min。而快速降温法则是直接将坩埚从高温炉中去除，在空气中放置大约1分钟，即刻转移到干燥器中进行冷却。

饲料粗灰分检测对饲料中各类矿物质的营养价值进行判定有极其重要的作用，粗灰分检测的具体步骤及操作繁简度对检测效率也有直接性影响。现阶段，实验室检测粗灰分所采取的降温方式基本上都是普通降温法，也就是在550~600℃高温炉内灼烧完成后，先关掉电源开关，再打开炉门，在炉内温度下降到200℃以下时，转入到干燥器中冷却30分钟。采用此种方法时，在降温过程中，实验操作者都需等候40-50min，浪费了大量的时间与精力，因为高温炉在夜间无人看守情况下是无法运行的，所以普通降温法的整个检测过程大约会持续24~28h。采用快速降温法，则可在10~12h内完成整个检测过程。